Kimia Anorganik~Pembuatan Larutan

Judul Percobaan : Pembuatan Laporan

bab 1
Pendahuluan
A. Tujuan Percobaan
-          Mempelajari cara pembuatan larutan H2C2O4.2H2O dengan konsentrasi tertentu
-          Menghitung berat H2C2O4.2H2O yang harus ditimbang dalam percobaan
-          Menghitung konsentrasi H2C2O4.2H2O yang sebenarnya
-          Menggunakan peralatan dengan benar

B.Landasan Teori

Banyak bahan kimia yang digunakan untuk praktikum berbentuk larutan. Untuk membuat larutan pada umumnya digunakan pelarut air. Ada beberapa larutan yang menggunakan pelarut lain.
Sebenarnya larutan terjadi jika atom, molekul, atau ion dari suatu zat semuanya terdispersi (larut). Larutan terdiri atas zat yang dilarutkan (solute) dan pelarut (solven). Untuk larutan gula dalam air, gula merupakan zat terlarut dan pelarutnya adalah air. Untuk larutan alcohol dalam air, tergantung dari banyaknya zat yang paling dominant. Karena itu dapat dikatakan larutan air dalam alkohol atau larutan alkohol dalam air.
Larutan hendaknya dibuat secukupnya saja, misalkan untuk keperluan satu semester. Tetapi harus diingat bahwa ada larutan yang tidak tahan disimpan lama, misal larutan kanji, larutan kalium heksasianoferat (III) dan lain-lain. Larutan-larutan semacam ini hendaknya dibuat seandainya akan digunakan. Jenis serta banyaknya larutan yang dibuat bergantung pada jumlah percobaan yang akan dilakukan serta jumlah praktikan yang akan melakukan percobaan itu.

Pengetahuan mengenai cara pembuatan larutan sangat penting karena sebagian besar reaksi kimia terjadi melalui bentuk cairan atau larutan, terutama dalam bentuk larutan dengan pelarut air. Larutan sendiri merupakan suatu sistem homogen yang terdiri dari molekul atom ataupun ion dari dua zat atau lebih. Disebut homogen jika zat-zat yang ada dalam sisitem tersebut fasenya sama dan susunannya seragam sehingga tak dapat diamati adanya bagian-bagian atau fasenya terpisah.
Semua gas pada umumnya dapat bercampur dengan sesamanya (misibel). Karena itu semua campuran gas adalah larutan. Meskipun demikian campuran fase gas jarak pisah antaranya molekul relative jauh, sehingga tidak dapat saling tarik-menarik secara efektif. Larutan dapat berfase padat, dalam larutan pada pelarutnya adalah zat padat. Kemampuan membentuk larutan padat sering terdapat pada logam dan larutan tertentu dimana atom terlarut mengerahkan beberapa atom pelarut dalam larutan padat lain. Atom terlarut dapat mengisi kisi atau lubang dalam kisi pelarut. Pembentukan larutan padat ini terjadi apabila atom terlarut cukup kecil utnuk memasuki lubang-lubang dan diantara atom pelarut.
Pada umumnya larutan berfase cair, salah satu komponen (penyusun) larutan semacam itu adalah suatu cairan sebelum campuran itu dibuat. Cairan ini disebut medium pelarut (solven) komponen lain yang dapat berbentuk padat, cair, ataupun gas, dianggap sebagai zat kedalam komponen pertama, zat terlarut itu disebut solute.

Unsur merupakan zat-zat yang tidak dapat diuraikan menjadi zat lain yang lebih sederhana oleh reaksi kimia biasa. Unsur berfungsi sebagai zat pembangun untuk semua zat-zat kompleks yang akan dijumpai. Senyawa merupakan zat yang terdiri dari dua atau lebih unsur dan untuk masing-masing senyawa individu selalu ada dalam proporsi massa yang sama. Unsur dan senyawa yang dianggap sebagai zat murni karena komposisinya selalu tetap. Sebaliknya, campuran komposisinya dapat berubah-ubah

Reaksi kimia biasanya berlangsung antara dua campuran zat, bukannya antara zat murni. Satu tipe campuran yang paling sering dijumpai adalah larutan. Lautan didefinisikan sebagai campuran homogen antara dua atau lebih zat yang bervariasi. Larutan dapat berupa gas, cairan atau padatan. Larutan encer adalah larutan yang mengandung sejumlah kecil solute, relatif terhadap sejumlah pelarut. Sedangkan larutan pekat adalah larutan yang mengandung sebagian besar solute. Solute adalah zat terlarut, sedangkan solven adalah medium dalam mana solven terlarut.

Di alam, umumnya zat yang digunakan sebagai pelarut adalah air, selain air yang berfungsi sebagai pelarut adalah alkohol, amoniak, kloroform, benzena, minyak, asam asetat. Untuk menyatakan komposisi larutan secara kuantitatif digunakan konsentrasi. Konsentrasi adalah perbandingan jumlah zat terlarut dan jumlah zat pelarut dinyatakan dalam satuan volume (berat, mol) zat terlarut dalam sejumlah volume tertentu dari pelarut.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain adalah tekanan dan suhu. Kelarutan zat padat dan cairan tidak terpengaruh oleh tekanan, sedangkan kelarutan gas-gas akan bertambah, apabila tekanan diperbesar.

Zat-zat kimia yang dipakai untuk membuat larutan harus

memenuhi syarat, antara lain :

·        Zat yang digunakan harus murni dan mempunyai rumus molekul yang pasti.

·        Zat yang digunakan harus mempunyai berat ekuivalen yang pasti.

·        Zat yang digunakan mudah di keringkan.

·        Stabil dimana larutan baku primer dapat dipakai untuk menentukan

kadar larutan yang tidak diketahui.

Larutan dapat dibuat dari zat asalnya yaitu :

1. Padatan

Jumlah zat terlarut (solut) yang dibutuhksn =  M x V x BM

M= molaritas larutan, mol/liter

V= volume larutan, liter

BM= berat molekul zat, gr/mol

2. Cairan

Jika larutan yang dibuat dari zat asalnya cairan,umumnya senyawa asam, basa,organic,maka volume zat yang dibutuhkan ditentukan dari persamaan:

            V₁ . M₁  =   V₂ . M₂   atau   V₁ . N₁ =  V₂ . N₂

Di mana :

V₁ = volume awal

M₁ = molaritas awal

N₁ = normalitas awal

V₂  = volume akhir

M₂ = molaritas akhir

N₂ = normalitas akhir

Molaritas awal didapat dari:

Untuk % v/v :

M    =  %x ρ x 1000

                  BM

Untuk %w/v :

M    = % x 1000

               BM

 

Faktor utama yang berpengaruh dalam kemampuan terjadi larutan adalah kemampuan atau gaya tarik-menarik antara partikel larutan dan pelarut yang menghasilkan bentuk partikel terlarut. Interaksi molekul-molekul pelarut dengan partikel zat terlarut dalam bentuk gugusan disebut solvasi. Jika pembentukan larutan dapat disebut sebagai proses hipotorus tahap pertama. Jarak antar molekul meningkat mejadi jarak rata-rata yang tampil pada larutan. Tahap ini memerlukan banyak energi untuk melampaui gaya-gaya intermolekul kohesi. Pada tahap ini disertai dengan peningkatan entalpi dengan reaksi endoterm (penyerapan panas).
Banyak cara menentukan konsentrasi larutan yang semuanya menyatakan kuantitas zat terlarut dalam kuantitas pelarut atau larutan. Dengan demikian, setiap sistem konsentrasi harus menyatakan hal-hal sebgai berikut :
a. Satuan yang digunakan untuk zat terlaruit
b. Kuantitas kedua dapat berupa pelarut atau larutan keseluruhan
c. Satuan yang digunakan untuk kuantitas kedua konsentrasi.
Dalam perhitungan muncul masalah konsentrasi-konsentrasi yang menyatakan banyak solute dalam sejumlah larutan, misalnya : dua gelas air minum dan terisi air gula sama banyak (sama volume) tapi yang satu berisi gul;a yang lebih banyak, maka pada gela pertama tadi memiliki konsentrasi yang lebih besar dari gelas kedua. Larutan ini disebut encer bila konsentrasinya kecil.
Pengertian encer dan pekat relative dan sukar dinyatakan kapan suatu larutan masih pekat, kapan sudah dapat dikatakan/disebut encer.
Untuk perhitungan kimia, masalah konsentrasi harus lebih eksak/ilmiah pengertiannya. Ada 2 cara menghitung konsentrasi, yaitu :
a. Konsentyrasi sebagai perbandingan banyaknya solute terhadap banyaknya pelarut.
b. Konsentyrasi sebagai perbandingan banyaknya solute terhadap banyaknya larutan.
Jadi banyaknya solute = n dan banyaknya pelarut = m
Disamping itu
-          Banyaknya solute dinyatakan dalam :
Gram, mol, ekuivalen dan ml
-          Banyaknya pelarut dinyatakan dalam :
Gram, kg, mol, l, ml
-          Banyaknya terlarut dinyatakan dalam :
Gram, kg, L, ml
Berikut macam-macam cara menyatakan konsentrasi :
1.   Fraksi mol
Fraksi mol ialah beberapa bagian jumlah mol zat dari keseluruhan jumlah mol semua komponen yang ada dalam larutan. Fraksi mol terbagi menjadi 2, yaitu :
a. Fraksi mol zat terlarut (Xt) yang merupakan bagian pecahan dari jumlah total mol yang bersangkutan dengan zat terlarut.
b. fraksi mol pelarut (Xp) yang merupakan bagian pecahan dari jumlah total mol yang bersangkutan dengan pelarut
Fraksi mol bisa dinyatakan sebagai pecahan, tetapi ada kalanya juga sebagai persentase.
Jika komponen larutan lebih dari 2 maka :
2.   Molaritas (M)
Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
dengan gr adalah gram zat terlarut sedangkan BM adalah berat molekul zat terlarut
maka :
Rumus diatas digunakan untuk bahan padat, sedangkan untuk bahan cair :
3.   Molalitas (m)
Molalitas adalah beberapa mol solute terdapat dalam 1000 gr pelarut.
Pernyataan konsentrasi ini lain dengan satuan terdahulu karena banyaknya solute disini tidak diperbandingkan dengan larutannya tetapi dengan banyaknya pelarut.
4.   Normalitas(N)
Normalitas adalah banyaknya ekuivalen zat terlarut perliter larutan .
dan
Ket      g = gram zat terlarut
Be = bobot ekuivalen
5. Persen berat/persen massa
Sistem ini memberi beberapa gram zat terlarut per 100 gram larutan secara matematis dinyatakan sebagai
Ket      P = persen massa
W = banyknya zat terlarut
W₀ = banyaknya zat pelarut
6.   Persen Volume
Perbandingan volume zat pembentuk campuran dengan volume seluruhnya
7.   PPM
Sistem ini memberi beberapa bagian suatu komponen dalam 1 juta bagian campuran. Ini dapat dinyatakan dengan satuan-satuan berat
Ket      W = Banyak zat terlarut
W₀ = banyak zat pelarut

Pengenceran
Proses pengenceran adalah mencampur larutan padat (konsentrasi tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar. Ada hal penting untuk pengamanan yang perlu diperhatikan jika suatu larutan/ senyawa pekat diencerkan. Kadang-kadang sejumlah panas dilepaskan. Misalnya H₂SO₄ pekat. Agar panas itu hilang dengan aman, asam sulfat pekat yang harus ditambahkan kedalam air, tidak boleh sebaliknya. Jika suatu larutan senyawa kimia asam sulfat pekat dilarutkan ke air, panas yang dilepaskan sedemkian besar dapat menyebabkan air mendadak mendidih dan menyebabkan asam sulfat memercik. Pelarut harus ditambahkan sedikit demi sedikit sampai volume larutan mencapai tanda gris yang mengelilingi leher labu takar.
Banyaknya zat larutan diperdagangkan sebagai larutan pekat tetapi digunakan sebagai larutan encer, misalnya cuka, sering dijual dalam konsentrasi 29%, pestisida, dan lain-lain.
Pada larutan yang emngukur konsentrasi berdasar volume larutan, bahan pelarut berlaku
V x C = konstan
Untuk konsentrasi dalam mol
V x m = konstan
V₁ x m₁ = V₂ x m₂

Ada 2 jenis analisis penelitian zat : analisis penelitian secara kualitatif yaitu secara atau suatu metode yang digunakan untuk mempelajari komposisi kimia. Dan analisis kuantitatif yaitu suatu metode yang digunakan untuk menentukan jumlah zat yang ada dalam suatu sampel.
Faktor yang mempengaruhi kelarutan :
1.      Molaritas
2.      Molalitas
3.      Normalitas
4.      Fraksi mol
-    Molaritas menyatakan banyaknya mol terlarut dalam setiap 1 liter larutan
-    Molalitas menyatakan banyaknya mol zat terlarut dalam setiap 1000 gram pelarut
-    Normalitas menyatakan jumlah gram ekuivalen yang terdapat dalam setiap liter larutan.
-    Fraksi mol menyatakan perbandingan banyaknya mol dari zat tersebut terhadap jumlah mol seluruh komponen zat larutan.
-    Faktor yang mempengaruhi kelarutan :
o   Sifat kepolaran
o   Perbedaan massa jenis
o   Perbedaan titik didih

_{BAB II}


Alat dan Bahan
1 Alat
1.      Neraca analitik
2.      Labu takar 100ml
3.      Pipet tetes
4.      Pipet ukur
5.      Batang pengaduk
6.      Gelas kimia 100ml
7.      Corong kaca
8.      Bila Karet
9.      Spatula
10.    Kaca Arloji


2 Bahan
1.    H2C2O4.2H2O (Asam Oksalat Dihidrat)
2.    Aquades

BAB III
Prosedur Kerja

a. Untuk zat asal padatan (pelarutan)

      1.  Menghitung jumlah zat yang diperlukan

      2.  Menimbang zat tersebut dengan menggunakan kaca arloji

      3.  Memasukkan zat ke dalam gelas kimia, menyemprot dan membilas zat yang

           tertinggal dengan air demineral

4. Mengaduk hingga semua zat terlarut ke dalam air
5. Memindahkan larutan ke dalam labu ukur yang sudah dipasang corong
6. Membilas zat yang tertinggal dengan air demineral
7. Menambahkan air dengan hati-hati sampai tanda batas
8. Menutup labu ukur dan mengocok sambil membolak-balik sampai homogen
9. Memindahkan ke dalam botol zat, memberi label identitas zat(nama zat/rumus kimia, konsentrasi, tanggal)

    b. Untuk zat asal cairan (pengenceran)

       1. Menghitung molaritas zat asal berdasarkan keterangan pada botol zat

       2. Menghitung volume zat yang dibutuhkan berdasarkan rumus pengenceran

       3. Mengisi air demineral 1/3 bagian ke dalam labu ukur yang akan digunakan   

           sesuai dengan volumenya.

       4. Mengambil zat tersebut dengan menggunakan pipet ukur

       5. Memasukkan ke dalam labu ukur melalui dindingnya

       6. Menutup dan mengocok sambil membolak-balik sampai homogen

       7. Memasukkan ke dalam botol zat, memberi label

 

BAB IV
Data Pengamatan

(cari sendiri sesuai yg sudah di praktikumkan)

BAB V
Pengolahan Data
(cari sendiri)

Perhitungan Data
(cari sendiri)

BAB VI
Kesimpulan
 Proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan dikenal sebagai standarisasi.
 

Saran

 Sebelum masuk Lab kordinator bahan harus siapkan bahan yang akan dipakai sebelum praktikum dimulai.

 

Daftar Pustaka

Baroroh, Umi L. U. 2004. Diktat Kimia Dasar I. Universitas Lambung Mangkurat. Banjarbaru.

Brady, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara: Jakarta.

Gunawan, Adi dan Roeswati. 2004. Tangkas Kimia. Kartika. Surabaya.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.

Dirjen POM.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. 1979.

http/kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2009/0700009/index.html.diakses tanggal 11 November 2011.

Isfar Anshary. Kimia I. Penerbit : Srikandi. Surakatra.2002.

Benny karyadi. Kimia. Jakarta.2000

Ralp.H.Putrucci. Kimia dasar, Jilid 2

E. G. Jereme. L. Rossenberg. Kimia Dasar

Tim Asisten. Penuntun Kimia Dasar. STIFA Kebangsaan. Makassar. 2011

 

Kimia Analisa~Reaksi Kation Golongan I

KATION GOLONGAN 1

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

A. TUJUAN

Setelah melakukan praktikum pemisahan dan identifikasi kation golongan I ini, mahasiswa diharapkan dapat :

a. Memisahkan kation golongan I dari sampel

b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+

B. DASAR TEORI

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).

Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)

2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-

C. ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :

- Tabung reaksi - Gelas ukur

- Pipet tetes - Pengaduk kaca

- Gelas kimia

- Pemanas spiritus

- Kertas saring

Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :

- Sampel - HCl 2M

- Aquades - H2SO4 3M

- K2Cr2O7 0,1 M - Amonia 6M

- HNO3 6M

- KI

- NaOH

D. DATA PERCOBAAN
No Langkah Kerja Pengamatan Reaksi
1 10 ml sampel dipanaskan sampai volume 5mlDitambah Aquades sampai volume 10 ml

Ditetesi HCl 2M sambil diaduk sampai seluruh kation golongan I mengendap
Sampel tak berwarnaSampel tak berwarna

HCl tak berwarna, larutan ditetesi HCl sebanyak 45 tetes kemudian larutan mula-mula berwana putih lama kelamaan terbentuk endapan di dasar tabung
Sampel(aq) + HCl(aq) pekat

Pb2+(aq) + Ag+(s) + Hg2+(s)

+ H2O
2 Endapan disaring dan dipisahkan dari filtratnya

Endapan dicuci dengan 4 ml HCl 2M dingin sebanyak 2 kali

Dicuci dengan air dingin sebanyak 2 kali
Endapan berwarna putihFiltrat tak berwarna

Pada pencucuian I: larutan berwarna putih, ada endapan yang lolos penyaringan

Pada pencucian II: larutan berwarna putih dan tidak ada endapan yang lolos dalam penyaringan

Filtrat tak berwarna

Tidak ada endapan yang lolos selama pencucian

Filtrat tak berwarna
Ag+(s) +Hg2+(s) + 3HCl(aq)

AgCl(aq) + HgCl2(s ) + 3/2 H2O
3 Endapan dipindahkan dalam gelas kimia 50 ml lalu ditambah 20 ml aquadesDididihkan
Disaring (dalam keadaan panas/ setelah didiamkan selama 1 menit) Endapan putih sebagian larut sehingga cairan berwarna putih, endapan berada di dasar tabungSaat dipanaskan larutan menjadi lebih jernih dan endapan semakin banyak

Filtrat tak berwarna

Endapan berwarna putih

4 Filtrat diuji dengan K2CrO4 0,1M Larutan berwarna kuning jeruk, jika didiamkan akan terbentuk endapan di dasar tabung Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)

2 K+(aq) + PbCrO4(s)
5 Endapan dicuci dengan air panas 5 ml sebanyak 3 kali (larutan hasil pencucian dibuang)
Endapan di atas kertas saring disiram dengan 10 ml amonia 6M Endapan berwarna putih

Filtrat berwarna putih

Endapan putih berubah warna menjadi hitam
Hg2Cl2(s) + NH3(aq)

Hg(s)+ HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq) + Cl-(aq)
6 Filtrat dari no.5 ditambah asam nitrat 6M sampai suasana larutan menjadi asam Filtrat tak berwarna berubah menjadi putih dan mengendap setelah didiamkanEndapan berwarna putih
7 - Uji identifikasi Hg(I) : 1 ml sampel ditambah pereaksia. NaOH

b. KI

- Uji identifikasi Ag(I) : 1 ml sampel ditambah

a. HCl

b. NaOH

c. Amonia
Setelah ditambah NaOH larutan menjadi tak berwarna

Setelah ditambah KI larutan berwarna kuning kehijauan

Jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan, atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan

Larutan berwarna putih susu, jika didiamkan akan terbentuk endapan putih di dasar tabung, endapan larut dalam NH4OH

Terbentuk lapisan berwarna coklat, hilang setelah dikocok

Terbentuk endapan putih dan berubah menjadi abu-abu
Hg2+(s) + NaOH(aq)

Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)

Hg2+(s) + 2KI(aq)

Hg2I2(s) + K+(aq)

Ag+(s) + HCl(aq)

AgCl(s) + H+(aq)

Ag+(s) + NaOH(aq)

Ag2O(s) + H2O(l) + Na+(aq)

Ag+(s) + NH3(aq)

Ag(NH3)2-(aq)

E. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

a. Pemisahan Kation Golongan I

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.

Gambar 1

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Gambar 2

Endapan setelah disaring

Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut :

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.

PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.

Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.

Gambar 3

Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan

Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan K2Cr2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

Gambar 4 Gambar 5

Endapan setelah dicuci dengan HCl Filtrat diuji dengan K2Cr2O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan 10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Gambar 5

Endapan setelah disiram amonia

Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)

AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)

Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk karena suasana larutan yang bersifat asam.

Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+ ->AgCl(s) + 2 NH4+(aq)

b. Identifikasi Kation Golongan I

Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.

Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)

Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning. Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

2Ag2+(aq) + 2OH-(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)

Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.

Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.

Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut dalam HCl pekat.

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-

Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+.

Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-(aq)

Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)

[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+.

F. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-. Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk memisahkan Hg22+ dan Ag+ dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana Ag+ dan mana Hg22+.

2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan, endapan kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.

3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+.

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.

Nugroho, Rachmad. 2008. Diktat Analisis Kualitatif. Malang: FMIPA UM

Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif. Malang: FMIPA UM

Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.

Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Malang: FMIPA UM.


info lebih lanjut boleh diliat dari http://id.scribd.com/doc/47479936/Kimia-Analisis-Uji-Kationhttp://id.scribd.com/doc/47479936/Kimia-Analisis-Uji-Kation